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技術(shù)文章
(一)原理
用酸度計進(jìn)行電位測量是測量pH*精密的方法。pH計由三個(gè)部件構成:
(1)一個(gè)參比電極;
(2)一個(gè)玻璃電極,其電位取決于周?chē)芤旱膒H;
(3)一個(gè)電流計,該電流計能在電阻Superlative的電路中測量出微小的電位差。
由于采用*新的電極設計和固體電路技術(shù),現在*好的pH可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中*常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個(gè)原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數和。E電池=E參比E玻璃,如果溫度恒定,這個(gè)電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,而測量酸度計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動(dòng)勢非常小,且電路的阻抗又非常大(1-100MΩ);因此,必須把信號放大,使其足以推動(dòng)標準毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過(guò)電表顯示出,電表指針偏轉的程度表示其推動(dòng)的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤(pán)刻有相應的pH數值;而數字式pH計則直接以數字顯出pH值。
(二)調試
實(shí)驗室常用的酸度計有老式的國產(chǎn)雷磁25型酸度計(*小分度0.1單位)和pHS-2型酸度計(*小分度0.02單位),這類(lèi)酸度計的pH值是以電表指針顯示。新式數字式pH計有國產(chǎn)的科立龍公司的KL系列,其設定溫度和pH值都在屏幕上以數字的形式顯示。無(wú)論哪種pH計在使用前均需用標準緩沖液進(jìn)行二重點(diǎn)校對。
首先閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū),接通電源,安裝電極。在小燒杯中加入pH值為7.0的標準緩沖液,將電極浸入,輕輕搖動(dòng)燒杯,使電極所接觸的溶液均勻。按不同的pH計所附的說(shuō)明書(shū)讀取溶液的pH值,校對pH計,使其讀數與標準緩沖液(pH7.0)的實(shí)際值相同并穩定;然后再將電極從溶液中取出并用蒸餾水充分淋洗,將小燒杯中換入pH4.01或0.01的標準緩沖液,把電極浸入,重復上述步驟使其讀數穩定。這樣就完成了二重點(diǎn)校正;校正完畢,用蒸餾水沖洗電極和燒杯。校正后切勿再旋轉定位調節器,否則必須重新校正。
(三)使用
所測溶液的溫度應與標準緩沖液的溫度相同。因此,使用前必須調節溫度調節器或斜率調節旋鈕。先進(jìn)的pH計在線(xiàn)路中安插有溫度補償系統,儀器經(jīng)初次較正后,能自動(dòng)調整溫度變化。測量時(shí),先用蒸餾水沖洗兩電極,用濾紙輕輕吸干電極上殘余的溶液,或用待測液洗電極。然后,將電極浸入盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖動(dòng)燒杯,使溶液均勻,按下讀數開(kāi)關(guān),指針所指的數值即為待測溶液的pH值,重復幾次,直到數值不變(數字式pH計在約10s內數值變化少于0.01pH值時(shí)),表明已達到穩定讀數。測量完畢,關(guān)閉電源,沖洗電極,玻璃電極要浸泡在蒸餾水中。
(四)保養及注意事項
玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時(shí)也應浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時(shí),應先用酒精,再用四氯化碳或Ether,*后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí),電極表面被蛋白質(zhì)污染,導致讀數不可靠,也不穩定,出現誤差,這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會(huì )使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數錯誤。甘汞電極在使用時(shí),注意電極內要充滿(mǎn)Potassium chloride溶液,應無(wú)氣泡,防止斷路。應有少許Potassium chloride結晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的Potassium chloride溶液,使測定結果可靠。
另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩定性,較小的溫度依賴(lài)性。